COD测定实验中的常见问题

化学需氧量（COD）的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量（重铬酸钾的量），以氧的mg/L来表示。常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。

由于国标法仪器回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定COD，因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、安全等优势成为用户的首要选择。

一、问：使用cod仪器进行实验时，需注意哪些事项？

答：1、取样时使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水样，水样放入消解管时消解管倾斜为45度角，刻度管出口竖直贴消解管内壁，等水样流完后再静置3-5秒并转动半周后移开。

2、使用定量器加入E试剂时从试管中间滴入，先慢后快，10秒钟内加完（有利于试剂和水样混合均匀），加完试剂后必须要震荡，混匀后消解（防止出现喷溅现象）。

3、加入2.5ml稀释水后要震荡摇匀，否则水冷后比色液倒入比色皿温度还会升高，测量值会偏高并由高向低跳动。

4、比色皿透光面清洁无水珠或水痕，比色液在比色皿中必须是清澈透明，比色时测量数据稳定，如出现悬浮物、颗粒，浑浊或测量数据跳动大等现象时测量结果无参考价值，必须查找原因。

5、消解管放入消解孔时轻拿轻放（防止金属磕碎玻璃），消解管拿出时垂直向上，将消解管整体都从消解孔中拿出后再横向移动。

二、问：样品理论浓度很高，仪器测不出值或者测值特别低是什么原因？

答：水中可能存在COD掩蔽剂。加入E试剂时如掩蔽剂量比较大的水样，反应剧烈，继续消解很大可能会出现喷溅。有大量黄色气体从反应管喷出，管内产生大量气泡，并产生急促的嘶嘶异常声响，有爆炸趋势，且试管内不断有小气泡产生，充满氯气和次氯酸的味道。掩蔽剂主要成分是氯酸钠。氯酸钠的化学性质，酸性高温条件下，氯酸钠可氧化水中还原性物质，导致重铬酸钾消耗量偏低，使最终结果低于实际数值。主要成分氯酸钠无COD去除效果，只是在检测时，强酸环境下氧化还原性物质，导致重铬酸盐法无法正常测定。普通环境下氯酸钠并没有去除COD效果。

三、问：如何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L？

答：在反应管中加2ml水样，加入0.5ml硝酸银溶液（17g/L），充分混合均匀后加入两滴铬酸钾指示液（50g/L），摇匀。若溶液变红，表明氯离子含量小于1000mg/L，若仍为黄色，表明氯离子含量大于1000mg/L。

四、问：COD检测时，空白出现绿色是什么原因？

答：

（1）查看试剂是否是过期试剂，试剂过期后会导致试剂氧化率降低，空白可能会出现绿色。

（2）检查配制试剂时是否使用的是硫酸，如使用盐酸配制试剂，盐酸里的氯离子会被氧化，导致空白变成氯离子。

（3）器皿清洗时使用洗涤剂或酒精，这两类都属于有机物，如使用后器皿不清洗干净，也会导致空白变成绿色。

五、问：如发生消解管破裂时，消解液撒到消解孔中应如何处理？

答：

仪器断电并拔掉插头，用湿抹布将消解孔中的酸液清理干净就行，消解孔是密封的，酸液不会渗到仪器里面的。如果实在擦不净可用滴管向消解孔滴少量水，但不要超过一半，用毛刷清洁后再用吸管吸出，擦干晾干后通电实验无短路可继续使用。